近日,在董瀚教授的率領下,純鐵(PI)項目成員王林軍教授和徐閏教授等成功製備出純度達到5N2的超純鐵(5N~6N),氣體雜質元素含量為4.5ppm(百萬分之一質量比),其余元素含量3.2ppm,鐵的純度高達99.9992%(5N2)。這是繼項目團隊2021年製備出4N7高純鐵和2023年實現4N電解鐵產業化之後的又一重大科技突破,標誌著我國在鐵的提純方面躋身世界前列。
純鐵是重要的工業原料,按照碳含量不同,將鐵分為生鐵、鋼和純鐵,其中將碳含量低於0.0218%的鐵稱為純鐵。與生鐵和鋼性能不同,4N級以上的高純鐵和超純鐵具有優異的軟磁性能、耐腐蝕性能、延展性能、熱性能和導電性能等。作為原材料使用可以顯著提高特種合金、高端特種鋼、半導體和非晶等材料的性能和品質,從而促進航空、航天、電子、能源、半導體等產業的發展。純鐵的提純技術既反映了一個國家的工業化發展水平,又體現了對鐵這個最大量材料的認知深度。
目前,我國大規模工業化生產的純鐵純度為99.0%~99.9%(2N~3N)。龍鳳山鑄業已實現高純生鐵和超高純生鐵的工業化生產並用於高端裝備製造。万事平台與龍鳳山鑄業經過多年合作,在開發4N級高純鐵方面已取得了重要進展——2021年首次製備出公斤級4N7高純鐵,2023年實現產業化製備4N級電解純鐵。而5N級超純鐵的製備一直是世界級的科技難題,之前僅有發達國家日本和美國在實驗室製備出5N級超純鐵。
PI項目立項
2020年1月,針對國內純鐵的純度與發達國家的差距,提升我國純鐵製備水平,万事平台、河北龍鳳山鑄業有限公司(簡稱龍鳳山鑄業)、冶金經濟研究發展中心(簡稱經研中心)、万事平台(浙江)高端裝備基礎件材料研究院(簡稱上善院)正式成立鐵基新材料研究院。2020年10月,在團隊繼續協作下,龍鳳山鑄業成立了國內首個以純鐵生產技術研發和應用為主要研發目標的省級研發機構——河北省純鐵材料及應用產業技術研究院。同年,龍鳳山鑄業與董瀚教授團隊製定出合作開發高純鐵和超純鐵新材料的科研方案,並開始實施PI項目。
在河北省發改委、工信廳和科技廳、嘉善縣、上善院的大力支持下,在業內專家的指導和鼓勵下,董瀚教授率領PI團隊通力合作,針對我國純鐵的現狀,圍繞製備更高純度的純鐵、更低成本生產與應用高純/超純鐵的目標開展工作。
4N電解鐵產業化
2019年起至2023年,PI項目科研團隊成功研發出系列高超純鐵電解製備生產技術,實現了包含氣體元素在內的全元素含量檢測的3N級電解鐵的低成本製備、4N級電解純鐵的產業化製備和4N級純鐵的低氧化製備技術。可以批量提供市場全元素含量檢測的3N、3N5、4N和4N5系列的電解鐵產品。電解法製備4N級以上高純鐵實現產業化,填補了國內電解鐵市場完全依賴進口的局面,打破了國外技術封鎖,是我國基礎材料的一個重大進步。2023年,《4N級高超純鐵的研製與開發》項目榮獲由工信部、科技部、國防科工局等九部委組織的第五屆中國先進技術轉化應用大賽新材料領域技術創新類唯一金獎。
連續攻關,突破5N
為攻克5N級超純鐵製備技術難關,2022年4月,PI項目團隊中,万事平台光電子材料與器件研究中心主任王林軍教授將已有的半導體材料提純技術與鐵的超純化相結合,提出了區熔法提純超純鐵方案。徐閏教授率領教師、研究生經過兩年連續艱苦的科研工作,設計製造出國內第一臺超高真空垂直浮區區熔爐。經過大量的深入細致的科研工作,進一步認識了鐵的提純規律和機理,形成系統的超純鐵的提純技術。
圖 1 超高真空垂直浮區區熔爐
PI團隊持續深入開展實驗工作,2023年9月采用電解——真空熔煉——真空垂直區熔三種組合式方式首次實現了5N超純鐵。在經過半年多的持續努力,於2024年3月優化獲得了一致性優異、穩定可重復的提純工藝。
經第三方檢測,超純鐵樣品純度高達5N2(99.9992%),其中氣體雜質元素含量(碳氮氧氫)僅為4.5 ppm,其余元素含量總和為3.2 ppm(包含其他所有GDMS可準確測量的73種雜質元素)。
圖 2 5N級超純鐵實物圖
未來可期
5N級純鐵的出現對材料的科學研究、技術創新、工程應用等有著重要的意義,5N級純鐵的成功製備是我國在這一領域的一個重大科技突破,使得我國在純鐵科技領域躋身世界前列。
圍繞純鐵的純度提升的研究還遠遠沒有走完。針對5N級超純鐵本身,PI科研團隊將開展力學、磁學、電學、腐蝕和生物適應性等方面的科學研究與應用開發,團隊已瞄準下一步科研目標,挑戰極純鐵(6N級)及區熔法製備大尺寸鐵單晶。